E05 原子荧光测汞GB 5009.17-2014
一、原理
试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列溶液比较定量。
二、试剂和材料
注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
1、硝酸
2、氢氧化钾
3、硼氢化钾：分析纯
4、重铬酸钾
5、硝酸溶液（1+9）：用量筒量取450mL水，倒入烧杯中。用量筒量取50mL 硝酸，缓慢加入到450mL水中，混匀。
6、硝酸溶液（5+95）：用量筒量取950mL水，倒入烧杯中。用量筒量取50mL 硝酸，缓慢加入到950mL水中，混匀。
7、氢氧化钾溶液（5g/L）：天平首先调平，将称量纸放到天平托盘上，然后天平归零，称取5.0g氢氧化钾，取出称量纸将5.0g氢氧化钾倒入烧杯中，加入纯水溶解，溶解后用玻璃棒转移至1000mL容量瓶中，用纯水洗玻璃棒和烧杯2~3次，清洗液转移至容量瓶内，用纯水定容至1000mL，混匀。
8、硼氢化钾溶液（5g/L）：将称量纸放到天平托盘上，然后天平归零，称取5.0g硼氢化钾，取出称量纸将5.0g硼氢化钾倒入烧杯中，用5g/L的氢氧化钾溶液溶解，溶解后用玻璃棒转移至1000mL容量瓶中，用5g/L的氢氧化钾溶液洗玻璃棒和烧杯2~3次，清洗液转移至容量瓶内，用5g/L的氢氧化钾溶液定容至1000 mL，混匀。现用现配。
9、重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）：将称量纸放到天平托盘上，然后天平归零，称取0.05g重铬酸钾，取出称量纸将0.05g重铬酸钾倒入烧杯中，用硝酸溶液（5+95）溶解，溶解后用玻璃棒转移至100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）洗玻璃棒和烧杯2~3次，清洗液转移至容量瓶内，用硝酸溶液（5+95）定容至100 mL，混匀。
10、标准溶液配制
1）汞标准储备液（1000μg/mL）：经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
2）汞标准中间液（10μg/mL）：用移液管或移液枪吸取1.00mL汞标准储备液（1000μg/mL）于100mL容量瓶中，用重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10μg/mL。于4℃冰箱中避光保存，可保存2年。
3）汞标准使用液（50ng/mL）：用移液管或移液枪吸取0.50mL汞标准中间液（10μg/mL）于100mL容量瓶中，用0.5g/L重铬酸钾的硝酸溶液稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为50ng/mL，现用现配。
4）汞标准系列溶液：用刻度吸管或移液枪分别吸取50ng/mL汞标准使用液0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀释至刻度，混匀。各自相当于汞浓度为0.00ng/mL、0.20ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、1.50ng/mL、2.00ng/mL、2.50ng/mL。
三、仪器和设备
注：玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需以硝酸溶液（1+4）浸泡24h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
1、电子天平：感量为1mg ，瑞士梅特勒托利多公司，LE203E
2、微波消解系统：配聚四氟乙烯消解内罐， CEM公司，MARS6
3、原子荧光光谱仪：北京海光仪器公司有限公司，AFS3100
4、控温电热板
5、超声水浴箱
四、样品预处理实验步骤
1、称取试样约0.5g（精确到0.001 g）于微波消解罐中
具体操作过程：①天平调平②开机③打开天平上面玻璃④将消解罐放置天平上⑤关闭天平上面玻璃⑥天平归零⑦打开天平上面玻璃⑧将样品混匀，用一次性塑料吸管吸取样品⑨将样品滴入微波消解罐中，注意不要挂壁，观察天平数值变化情况⑩当样品量接近0.5g左右时，停止加入样品⑪关闭天平上面玻璃⑫观察天平数值变化，稳定后记录质量⑬打开上面玻璃，取出微波消解罐，放置样品架上⑭称量完毕，用毛刷清扫天平托盘，保持天平干净整洁。
2、加入8 mL硝酸，加盖放置过夜
用10mL移液管加入8mL硝酸，加盖放置过夜。
3、旋紧罐盖，按照微波消解仪的标准操作步骤进行消解。
1、放入消解罐
2、打开消解仪门
3、转盘放入消解仪中
4、关闭消解仪门
5、点击UserMethods
6、点击“+”号，新建方法
7、输入方法文件名字，设置全罐温度控制系统参数为220，点击“增加/编辑步骤”
9、点击编辑好的方法，开始微波消解
12、把转盘从微波消解仪中取出
13、关闭微波消解仪门
14、取出消解罐
4、将消解液定容
冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在入恒温加热器中，于80℃加热40min，赶去棕色气体，取出消解内罐，将消化液转移至25 mL塑料容量瓶中，用少量水分3次洗涤内罐，洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做空白实验
5、配置标准溶液
标准溶液浓度为0.00ng/mL、0.20ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、1.50ng/mL、2.00ng/mL、2.50ng/mL。
五、上机操作测定
1、将配置的溶液转移至样品管中
2、将样品管转移至原子荧光仪样品架上
3、打开气瓶减压阀总开关，调节分压为0.4
4、打开主机开关
5、打开进样系统开关
6、在A道处选择Hg 灯工作方式选择A道单独测量
7、点击“点火”，预热三十分
8、样品测量-空白测量-选中空白第一列-测量
9、标准空白测量
标准测量-输入标线浓度（00.2 0.5 1.0 1.5 2 2.5）-打对勾-选中第一行-测量
10、空白测量-勾选“样品空白测量”-选中第一行-测量
11、未知样品测量-输入样品标识和试管位置-测量
7、样品测量-测量
12、点击“清洗”-出现如下对话框，点击确定
9、点击“关气”，关掉氩气气源
10、松开蠕动泵压块
11、点击“熄火”
12退出软件，关闭仪器电源
六、数据处理
三、
m----试样质量，g 或mL
V----试样消化液定容总体积，mL
c0----空白液中汞含量，ng/ mL
c----测定样液中汞的含量，ng/mL
X----试样中汞的含量（X）， mg/kg或mg/L
1000----换算系数
f----稀释因子
计算结果保留两位有效数字
2.4.4精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。
2.4.5 当样品称样量为0.5g，定容体积为25mL时，方法检出限0.003mg/kg，方法定量限0.010mg/kg。